油茶籽油,精炼又名山茶油、对油的影茶油,茶籽其脂肪酸组成与“液体黄金”橄榄油尤为相似,油萜其还富含角鲨烯、类化甾醇等三萜类化合物。合物含量三萜类化合物对人体的精炼营养保健起着重要的作用,如具有降低血清胆固醇水平,对油的影预防心脏病及抗炎、茶籽抗癌等作用。油萜目前,类化油茶籽油三萜类化合物研究大多集中在菜油甾醇、合物含量谷甾醇、精炼豆甾醇等几种常见甾醇,对油的影而对其他三萜类化合物并未深入研究。茶籽为关注油茶籽油精炼加工过程中三萜类化合物含量变化,本研究以正己烷为洗脱剂,采用中性氧化铝柱层析提取分离不同精炼工序油茶籽油中三萜类化合物,并利用 GC - MS 测定不同精炼工序的油茶籽油中三萜类化合物含量,研究精炼过程对三萜类化合物含量的影响,对全面认识油茶籽油的营养具有重要意义,并为后续开展油茶籽油适度精炼提供数据支持。 1 材料与方法 1. 1 实验材料 1. 1. 1 原料与试剂 油茶籽浸出毛油及其脱酸油、脱色油、脱臭油、成品油,各 6 批次,由江西齐云山油茶科技有限公司提供。角鲨烯、胆甾烷醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、 β - 谷甾醇、β - 香树脂醇、羽扇豆醇、环阿屯醇、熊果醇、桦木醇、无水嘧啶,美国 Sigma 公司; 羊毛甾醇,美 国 Avanti 公司; 中性氧化铝( 薄层用,FCP200 ~ 300 目) ; 氢氧化钾、无水乙醇,分析纯; 正己烷,色谱纯,美 国 Honeywell 公司; 0.22 μm 滤膜,日本 Shimadzu 公 司; 99∶ 1 双三甲基硅基三氟乙酰胺 - 三甲基氯硅烷( 99∶ 1 BSTFA -TMCS) ,美国 TCI 公司。 1. 1. 2 仪器与设备 7890B + 7000D 气相色谱 - 三重四级杆串接质谱联用仪,美国安捷伦公司; QUINTIX124 - 1CN 电 1. 2 实验方法 1. 2. 1 标准曲线的绘制 用丙酮分别配制 1 mg /mL 角鲨烯、菜籽甾醇、菜油甾醇、胆甾烷醇、豆甾醇、β - 谷甾醇、β - 香树 1. 2. 2 GC - MS 条件 1. 2. 2. 1 GC 条件 HP - 5MS 色 谱 柱 ( 30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) ; 载气为氦气,流速 0. 95 mL /min; 进样口温度320 ℃,进样量 1 μL,不分流进样; 柱升温程序为初始温度 180 ℃,保持 1 min,以 4 ℃ /min 升到 300 ℃,保持 25 min; 溶剂延迟时间 20 min。 1. 2. 2. 2 MS 条件电子轰击离子源,电子能量 70 eV,传输线温度300 ℃,离子 源 温 度 250 ℃,质 量 扫 描 范 围 ( m /z) 50 ~ 650。每种目标化合物定性、定量离子见表 1。 1. 2. 3 中性氧化铝柱的制备 参照 GB /T 25223—2010《动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法》并稍作改进。在 20 mL 乙醇中加入 10 g 中性氧化铝混合,并将混合液倒入层析柱中,使氧化铝沉降并敲打至无缝隙,使 1. 2. 4 样品中三萜类化合物的提取及含量测定 准确称取每批次油茶籽油样品( 0. 50 ± 0. 01) g, 3 个重复,加入 100 μL 内标物( 1 mg /mL 胆甾烷醇) 和 2% 的氢氧化钾 - 乙醇溶液,混匀,75 ℃ 下水浴回流 1 h 后冷却至室温,取 5 mL 皂化液至中性氧化铝柱,先用 5 mL 乙醇洗涤不皂化物,后用 30 mL 正己烷洗脱并控制流速,收集洗脱液。洗脱液在 65 ℃ 旋转蒸发器蒸干后复溶于 5 mL 正己烷,转移到 15 mL玻璃离心小管中,氮吹后加入 100 μL 硅烷化试剂( 99∶ 1 BSTFA - TMCS 和等体积无水嘧啶) 衍生试剂,室温放置 15 min,加入 1 500 μL 正己烷稀释,过 0. 22 μm 有机滤膜,进样,按 1. 2. 2 条件进行 GC - MS 分析,峰面积带入标准曲线方程中计算各三萜类化合物的含量。 声明:本文所用图片、文字来源《中国油脂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系 相关链接:角鲨烯,甾醇,桦木醇 |
Crocs携手《吃豆人》推出全新联名鞋款兰迪机器小半径钢化成型技术:定义曲面玻璃新标杆,企业新闻江苏确诊一例罕见传染病即“Q热”【健康】风尚中国网氟磺胺草醚标准品:高灵敏度除草剂残留检测第三十四届中国国际玻璃工业技术展览会即将盛大开幕,企业新闻侃爷跨界进军成人影视行业 Yeezy Porn引发热议来自猛男的暴击 这款Nike JA1 “Guava Ice”有点粉守护家的防火防线,从装修材料抓起!Labubu美国遭疯抢 Quby爆火东南亚 IP出海破局示范上海市场主体突破318万户广东召开互联网平台企业行政指导会北京市朝阳区发布标准化综合性区级扶持政策茵陈质量标志物的预测(二)北京石景山:开展“食品安全在身边”手抄报竞赛活动北京通州:全面保障供暖期间锅炉运行安全上海市场监管局按零失误标准保障第四届进博会辽宁沈阳:集中销毁18吨问题食品42060公斤假冒“南汇8424西瓜”被查!上海公布“铁拳”行动第六批典型案例马拉丁童装新品系列 童趣休闲 邂逅美好自然备孕妈妈群:了解必备信息、加入方法、获取小技巧!哈尔滨市场监管局倡议创建无传销网络平台如何科学食用大蒜帮助备孕女性顺利怀孕?理想汽车高管解读Q4财报:今年会发布两款全新纯电SUV广州市居民膳食主要邻苯二甲酸酯类物质暴露水平及其风险评估(二)南京:下足“绣花功夫” 擦亮放心消费城市名片高职院校化学实验室安全体制建设安徽省黄山市市场监管局抽检5批次食品不合格透亮玻璃舞厅 新概念Apple Store开业,行业资讯入股19.9% 江西新余国资出手援救赛维LDK,行业资讯杭州消保委发布“双11放心购”消费提示福建闽侯紧抓“三环节” 打造食品安全监管全链条试管婴儿的费用及相关注意事项山东济南小作坊从“小散低”变“精特美”环境监测现场采样问题及注意事项探讨(二)胎儿一个月发育图解,胎儿一个月发育过程详解分析玉米蛋白粉酶法修饰产物抗氧化及质量特性(二)浅析水质自动监测技术在水环境保护中的应用(二)同安烧肉粽不合格 爱拼阿义小吃店被罚5000元